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氧化銅(CuO)合成方法
1.硝酸銅熱分解法。將電解銅用稀硝酸溶解后在水浴上蒸干,然后在干燥器里要非常緩慢地從90℃加熱到120℃。當(dāng)生成松軟的堿式鹽時(shí),放入水中煮沸、過(guò)濾、干燥;然后將其慢慢加熱到400℃,使大部分硝酸除去;接著粉碎后加熱到850℃,保持1h,使其分解為氧化銅。為使反應(yīng)更加完全,可將產(chǎn)品再次粉碎,在約700℃的條件下,加熱1h后,放入干燥器中冷卻。
2.碳酸銅熱分解法。將銅粉或銅線在通風(fēng)櫥內(nèi)用盡可能少的6mol/L硝酸使其完全溶解,如果溶液不透明,則需過(guò)濾。另將碳酸鈉配成溶液與上述硝酸銅溶液混合、煮沸生成黑色的堿式鹽沉淀。當(dāng)固體沉降后舍去上層清液,用傾析法充分洗滌、過(guò)濾、干燥。將其放于蒸發(fā)皿上,在充分?jǐn)嚢柘掠眯』鸺訜幔蛊浞纸鉃檠趸~。
3.銅粉氧化法以銅灰、銅渣為原料經(jīng)焙燒,用煤氣加熱進(jìn)行初步氧化,以除去原料中的水分和有機(jī)雜質(zhì)。生成的初級(jí)氧化物自然冷卻,粉碎后,進(jìn)行二次氧化,得到粗品氧化銅。粗品氧化銅加入預(yù)先裝好1:1硫酸的反應(yīng)器中,在加熱攪拌下反應(yīng)至液體相對(duì)密度為原來(lái)的1倍,pH值為2~3時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn),生成硫酸銅溶液,靜置澄清后,在加熱及攪拌的條件下,加入鐵刨花,置換出銅,然后用熱水洗滌至無(wú)硫酸根和鐵質(zhì)。經(jīng)離心分離、干燥,在450℃下氧化焙燒8h,冷卻后,粉碎至100目,再在氧化爐中氧化,制得氧
4.將銅絲或銅粉溶于6moL/L硝酸中保持銅稍過(guò)量,加熱至溶液pH值3~4,以除去氫氧化鐵沉淀,然后與10%( 質(zhì)量)的碳酸鈉溶液混合,加熱沸騰,有堿式鹽析出,棄去上層清液,用水充分洗滌、過(guò)濾、干燥。將干燥的堿式碳酸銅在充分?jǐn)嚢柘掠谛』鸺訜岱纸鉃楹谏趸~粉末:
當(dāng)不再有二氧化碳生成,表明分解完全。5.用電導(dǎo)水溶解高純硝酸銅,過(guò)濾,在清液中加入過(guò)量高純NH?OH,濾去雜質(zhì)沉淀,濾液用高純硝酸中和至氫氧化銅析出。過(guò)濾,用電導(dǎo)水洗滌一次,再加硝酸溶解沉淀,加高純碳酸銨析出碳酸銅,再洗滌,甩干,在200℃烘箱內(nèi)烘干后,于450~550℃灼燒3~4h,得光譜純氧化銅
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